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HJ 815-2016 水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法

发布时间:2021-08-14 15:26:34 丨 浏览次数:

3.5 分析步骤

3.5.1 样品的前处理水样

3.5.1.1 取水样 1~50L,用硝酸调节 pH=1.0,加入 2.00mL 锶载体溶液(3.2.23)和 1.00mL 钇载体溶液(3.2.25),钙含量少的样品,应加入适量钙。用氨水调节 pH 至 8~9,搅拌下每升水样加入 8g 碳酸铵。水样加热至将近沸腾,使沉淀凝聚,取下冷却,静置过夜。

3.5.1.2 用虹吸法吸去上层清液,将余下部分离心,或者在布式漏斗中通过中速滤纸过滤,用 质量分数为 1%碳酸铵溶液洗涤沉淀。弃去清液。沉淀转入烧杯中,逐滴加入 6mol/L 硝酸至沉淀完全溶解,加热,滤去不溶物。滤液用氨水调节 pH 至 1.0。

生物灰样

3.5.1.3 称取 5~30g 灰样,准确到 0.01g,置于 100mL 瓷坩埚内,加入 2.00mL 锶载体溶液(3.2.23)和 1.00mL 钇载体溶液(3.2.25)。用少许水润湿后,加入 5~10mL 硝酸(3.2.4),3mL 过氧化氢(3.2.5)。置于电热板上蒸干。移入 600℃马福炉中灼烧至试样无炭黑为止。

3.5.1.4 取出试样,冷却至室温。用 30~80mL 盐酸(3.2.21)加热浸取两次。经离心或过滤后, 浸取液收集于 250mL  烧杯中。再用盐酸(3.2.22)洗涤不溶物和容器。离心或过滤。洗涤液并入浸取液中。弃去残渣。

3.5.1.5 加入 5~15g 草酸(3.2.6),用氢氧化铵(3.2.10)调节溶液的 pH 至 3。在水浴中加热 30min。冷却至室温。

3.5.1.6 用中速滤纸过滤沉淀,用 20mL 草酸溶液(3.2.18)洗涤沉淀两次。弃去滤液。将沉淀连同滤纸移入 100mL 瓷坩埚中,在电炉上烘干,炭化后,移入马福炉保持在 600℃中灼烧 1h。

3.5.1.7 取出坩埚,冷却。先用少量硝酸(3.2.12)溶解沉淀,直至不再产生气泡为止。再加入40mL 硝酸(3.2.13)使沉淀完全溶解。溶解液用慢速滤纸过滤,滤液收集于 150mL 烧杯中,用硝酸(3.2.13)洗涤沉淀和容器,洗涤液经过滤后合并于同一烧杯中,弃去残渣。滤液体积控制 在 60mL 左右。

3.5.2 样品的分离纯化

快速法

3.5.2.1 溶液以 2mL/min 流速通过 HDEHP-kel-F 色层柱(3.3.4)。记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻,作为锶、钇分离时刻。

3.5.2.2 流出液收集于 150mL 烧杯中。用 40mL 硝酸(3.2.13)以 2mL/min 流速淋洗色层柱, 收集前面的 10mL 流出液合并于同一个 150mL 烧杯中。保留该流出液(称为流出液 A)供放置法用。弃去其余流出液。

3.5.2.3 用 30mL 硝酸(3.2.12)以 1mL/min 流速解吸钇,解吸液收集于 100mL 烧杯中。

3.5.2.4 向解吸液加入 5mL 饱和草酸溶液(3.2.17),用氢氧化铵(3.2.10)调节溶液 pH 至 1.5~2.0,水浴加热 30min,冷却至室温。

3.5.2.5 在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤。依次用草酸溶液(3.2.18)、水和无水乙醇(3.2.7)各 10mL 洗涤沉淀。

3.5.2.6 沉淀在 45~50℃下干燥至恒重。按草酸钇[Y2(C2O4)3·9H2O]的分子式计算钇的化学回收率。只进行试样的快速法测定时,放置法步骤可以省去。

放置法

3.5.2.7 使用由本标准 3.5.2.2 步骤得到的流出液 A,用氢氧化铵(3.2.10)调节 pH 至 1.0,以2mL/min 流速通过 HDEHP-kel-F 色层柱(3.3.4)。流出液收集于 100mL 容量瓶中,用 10mL 硝酸(3.2.14)淋洗色层柱,流出液并入同一容量瓶中。

3.5.2.8 向本标准 3.5.2.7 步骤中的容量瓶中加入 1.00mL 钇载体溶液(3.2.25),用硝酸(3.2.14)稀释至刻度。记下体积 V0,取出 1.00mL 溶液(记下体积为 V1)至 50mL 容量瓶中,保留此溶液(称为溶液 B)供本标准 3.5.2.9 步骤用。保留余下的溶液(称为溶液 C),供本标准 3.5.2.10步骤用。

3.5.2.9 锶化学回收率的测定

3.5.2.9.1 向本标准 3.5.2.8 步骤保留的溶液B 加入 3.0mL 镧溶液(3.2.27)和 1.0mL 硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度。记下体积 V2。在原子吸收分光光度计上测定其吸光值。

3.5.2.9.2 工作曲线的绘制:向 7 个 50mL 容量瓶中分别加入 0,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0 和 25.0mL 锶标准溶液(3.2.24),分别加入 3.0mL 镧溶液(3.2.27),用硝酸(3.2.14)稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测定吸光值。以吸光值为纵坐标,锶浓度为横坐标,绘制工作曲 线。

3.5.2.9.3 根据试样溶液的吸光值从工作曲线上查出锶浓度。按照公式(1)计算锶的回收量。

 HJ 815-2016 水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法(图1)

    式中:

    q——锶的回收量,mg;

 

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