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HJ 814-2016 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法

发布时间:2021-08-14 14:06:02 丨 浏览次数:

3.5 分析步骤

3.5.1 分离纯化

3.5.1.1 按每 100mL 上述溶液(3.4.2.4 或 3.4.2.5 A 液或 3.4.2.6 B 液)加入 0.5mL 氨基磺酸亚铁溶液(3.2.21),进行还原,放置 5~10min,再加入 0.5mL 亚硝酸钠溶液(3.2.19),进行氧化,放置 5~10min,然后在电炉上煮沸溶液,使过量的亚硝酸钠完全分解,冷却至室温。

3.5.1.2 将上述溶液(3.5.1.1)的酸度调至 6~8mol/L,并以 2mL/min 的流速通过已装好的色层柱。用 10mL 硝酸(3.2.14)分多次洗涤原烧杯,洗涤液以相同的流速通过色层柱。

3.5.1.3 依次用 20mL 盐酸(3.2.13),30mL 硝酸(3.2.15)以 2mL/min 的流速洗涤色层柱,最后用 2mL 蒸馏水以 1mL / min 的流速洗涤色层柱。

3.5.1.4  在不低于 10℃条件下,用 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液(3.2.18),以1mL/min 的流速解吸钚,并将解吸液收集到已准备好的电沉积槽中(3.3.7),用氢氧化铵(3.2.17)调节电沉积槽中的解吸液的 pH 值为 1.5~2.0。

3.5.2 电沉积制源与测量

3.5.2.1 将上述电沉积槽(3.5.1.4)置于流动的冷水浴中,极间距离为 4~5mm,电流密度在 500~800mA/cm2 下,电沉积 60min,然后加入 1~2mL 氢氧化铵(3.2.10),继续电沉积 1~3min,断开电源,弃去电沉积液,并依次用水和乙醇(3.2.12)洗涤镀片,而后在红外灯 下烘干。在电炉上 400℃下灼烧 1~3min。

3.5.2.2 将镀片(3.5.2.1)置于低本底α谱仪(3.3.1)上测量。

3.6 结果计算

    样品中钚的放射性活度浓度,按照公式(1)进行计算。

 HJ 814-2016 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法(图1)

    式中:

    A——试样中钚的放射性活度浓度,Bq/L(或 Bq / kg);

    N——试样源的净计数率,S-1

    E——仪器对钚的探测效率,S-1 Bq-1

    Y——钚的全程放化回收率,%;

    V——分析试样所用的体积,L;

    (或 m——土壤试样质量,kg)。

3.7 钚的全程放化回收率的测定

    在分析水样中(或经烘干、研磨后定量分析的土壤样中),加入一定量的钚(242Pu)指示剂,按本标准 3.4.2~3.5.2 条操作,并按照公式(2)计算钚的全程放化回收率 Y。

 HJ 814-2016 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法(图2)

    式中:

    N1——试样源中 242Pu 的活度,Bq;

    N0——试样中加入 242Pu 的活度,Bq。

3.8 方法验证

3.8.1 空白实验

    定期进行空白实验;每当更换试剂时,应进行空白实验;每批样品分析时,应进行空白 实验。

3.8.1.1 水样

    样品数不能少于 5 个。量取 50L 蒸馏水于聚乙烯桶中,按本标准 3.4.2 水样~3.5.2 条操作。并计算空白样品的平均计数率和标准偏差。

3.8.1.2 土壤样

    样品数不能少于 4 个。

    (1)酸浸取法:量取 120mL 硝酸(3.2.14)置于 200mL 烧杯中,按本标准 3.5.1~3.5.2 条操作,采取和样品相同的条件测量空白样品的计数率。计算空白样品的平均计数率和标准 偏差。检验其与仪器的本底计数率在 95%的置信水平下是否有显著性的差异。

    (2)酸溶解法:不加试样而按本标准 3.4.2.6~3.5.2 条操作,其测量、计算和检验均同本标准 3.7 条。

3.8.2 精密度

3.8.2.1 水样

    根据 GB/T 6379 的相关规定,实验确定的精密度,见表 1。

 

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