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HJ 816-2016 水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法

发布时间:2021-08-12 16:34:36 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 采集和保存

    按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。

7.2 样品的前处理

7.2.1 水样

7.2.1.1 取1 L~100 L水样,以硝酸(4.1)调节至pH<3,加入1.00 mL铯载体溶液(4.13)。

7.2.1.2 按每5 L水样1g的比例加入磷钼酸铵(4.8),搅拌30 min,放置澄清12 h以上。

7.2.1.3 虹吸弃去上清液,剩余溶液转入G4玻璃砂芯漏斗(5.4)抽滤,用硝酸溶液(4.2) 洗涤容器,将全部沉淀转入漏斗,弃去滤液。

7.2.1.4 用氢氧化钠溶液(4.11)(按1g磷钼酸铵约10   mL之比)溶解沉淀,抽滤,滤液转入400 mL烧杯。用水稀释至约300 mL。加入与7.2.1.2中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸,搅拌溶解后加入10 mL硝酸(4.1)。

7.2.2 生物样

7.2.2.1 称取在450℃以下预处理后完全灰化的样品5~20 g,准确到0.01 g,置于150 mL瓷蒸发皿内。加入少许水润湿。加入1.00 mL铯载体溶液(4.13),再慢慢地加入10 mL硝酸(4.1) 和3mL过氧化氢(4.9)。搅拌均匀,盖上玻璃表皿,在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后,放入马福炉(5.7),在450℃下灰化1~2 h,冷却。若灰化不完全,可用饱和硝酸铵溶液(4.12)润湿,置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解。试样要灰化至无炭粒为止。

7.2.2.2 用硝酸溶液(4.3)分几次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心,弃去残渣,合并清液。使浸出液的体积控制在250 mL左右。

8 分析步骤

8.1 在前处理完后的样品溶液中加入 0.8 g 磷钼酸铵(4.8),搅拌 30 min。用 G4 玻璃砂芯漏斗(5.4)抽滤,用硝酸—硝酸铵洗涤液(4.15)洗涤容器。弃去滤液,保留沉淀。

8.2 用 10 mL 氢氧化钠溶液(4.11)溶解漏斗中的磷钼酸铵、抽滤。用 10 mL 水洗涤漏斗, 滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内 25 mL 试管中。将收集液转入 50 mL 烧杯,加入 5 mL 柠檬酸溶液(4.10)。

8.3 在电炉上小心蒸发溶液至 5~8 mL。冷却后置于冰水浴中,加入 2 mL 冰乙酸(4.6)和2.5 mL 碘铋酸钠溶液(4.14)。玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸铯沉淀生成,在冰水浴中放置 10 min。

8.4 将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗(5.3)中抽滤。用冰乙酸(4.6)洗至滤液 无色,再用 10 mL 乙醇(4.7)洗涤一次,弃去滤液。

8.5 将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在 110℃烘干,称重,直至恒重。以碘铋酸铯(Cs3Bi2I9)形式计算铯的化学回收率。

8.6 将沉淀连同滤纸置于测量盘上,在低本底β测量仪(5.1)上计数。

8.7 测量铯-137 参考源。

9 空白实验

9.1 定期进行空白实验,每当更换试剂时,应进行空白实验;每批样品分析时,应进行空 白实验;在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的 5%。其方法如下:

9.1.1 向 500 mL 烧杯中加入 250 mL 硝酸(水样 4.2、生物样 4.3),再加入 1.00 mL 铯载体溶液(4.13)。

9.1.2 按 8.1~8.6 条规定的方法操作,在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率。

9.1.3 计算空白试样计数率的平均值和标准偏差,并检验其与仪器本底计数率在 95%的置信水平下是否有显著性的差异。

 

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