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HJ/T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求

发布时间:2021-08-10 16:44:54 丨 浏览次数:

9 检验方法

9.1 试验条件

9.1.1 环境温度 在5~35℃之间,试验期间的温度变化在±5℃以内。

9.1.2 湿度 相对湿度在85%以下。

9.1.3 大气压 在95.106 kPa压力下,其变化幅度在5%以内。

9.1.4 电压 规定的电压(220 ±20) V。

9.1.5 电源频率 规定的频率(50±5) Hz。

9.1.6 仪器预热时间 按说明书规定的时间。

9.2 试剂

9.2.1 蒸憎水 按GB 11892-89方法获得不含还原性物质的蒸憎水(以下简称“水”)。

9.2.2 零点校正液 采用9.2.1的水。

9.2.3 量程校正液 采用自动仪量程值80%的溶液作为量程校正液。

9.2.4 葡萄糖试验液 称取1.676g D ( +)葡萄糖,用水溶解后,全量转入W00 ml容量瓶中,加水至刻度标线。准确取10 ml该溶液,全量转入1000 ml容量瓶中,加水至刻度标线。该溶液的高锰酸盐指数值为10 mg/L。

9.2.5 硫酸(1+2)将1体积的硫酸在搅拌下缓缓加入2体积的水中,再滴加5 mmol/L高猛酸钾溶液至硫酸溶液呈微红色,约60s不褪色为止。

9.2.6 硝酸银溶液(200 g/L)称取200 g硝酸银,用水溶解后稀释至1 L。

9.2.7 草酸钠溶液(12.5 mmol/L)将草酸钠标准物质预先在200℃加热1 h后,置于保干器中冷却。称取0.42g (准确至1 mg)冷却后的草酸钠标准物质,加少量水溶解后,全量转入250 ml容量瓶中,加水至刻度标线。该溶液相当的高锰酸盐指数值为200 mg/L。用于标定及校正。

9.2.8 高锰酸钾溶液(5 mmol/L) 称取0.8 g高锰酸钾于平底烧瓶中,加入1050 ~1100 ml水溶解。静静煮沸1 ~2h后,静置过夜。上清液经3G4型玻璃过滤器过滤后(过滤前后不要用水洗涤),将滤液转入棕色瓶中保存。

    [标定] 取25 ml 9.2.7中配制的草酸钠溶液(12.5 mmol/L)于300 ml三角烧瓶中,加入约30 ml水和10 ml硫酸(1+2)。当液温在25 .30癈情况下,用滴管将约22 ml高锰酸钾溶液(5mmol/L) —次加入该溶液中,放置至红色消失。随后,在约6(TC加热下,用高锰酸钾溶液(5mmol/L)滴定。当溶液保持微红色约30 s时,即为终点。

    依据下式算出高锰酸钾溶液(5 mmol/L)的校正因子(f)。

 HJ/T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求(图1)

    式中:

    a——草酸钠的量,g;

    b——草酸钠的纯度(%);

    x——滴定消耗的高锰酸钾溶液(5 mmol/L)的体积,ml;

    0.001675——1 ml高锰酸钾溶液(5 mmol/L)相当的草酸钠的量,g。

    备注:校正因子/值在0.99~1.01之间为宜。

9.3 试验准备及校正

9.3.1 仪器预热运行 接通电源后,按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行,以使各部分功能及显示记录单元稳定。

9.3.2 校正 按仪器说明书的校正方法。

9.4 性能试验方法

9.4.1 重复性误差 在9.1的试验条件下,连续测定量程校正液6次,计算相对标准偏差。

9.4.2 零点漂移 采用零点校正液,连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值(最初的3次测定值的平均值),计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。

9.4.3 量程漂移 采用量程校正液,于零点漂移试验的前后分别测定3次,计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度,求出相对于量程值的百分率。

9.4.4 葡萄糖试验 采用葡萄糖试验液,测定3次。计算每次平均值与10 mg/L的偏差的绝对值,求出3次绝对值相对于10 mg/L的百分率。

9.4.5 平均无故障连续运行时间 采用实际水样,连续运行2个月,记录总运行时间(h)和故障次数(次),计算平均无故障连续运行时间(MTBF) M720 h/次(此项指标可在现场进行考核)。

9.4.6 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样,分别以自动监测仪器与国标方法(GB 11892-89)对每种水样的高、中、低三种浓度水平进行比对实验,每种水样在高、中、低三种浓度水平下的比对实验次数应分别不少于15次,计算该种水样相对误差绝对值(小。比对实验过程应保证自动监测仪器与国标方法测试水样的一致性。

 HJ/T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求(图2)

    式中:

    Xn——第n次测量值;

    B——水样以国标方法(GB 11892-89)测定所得测量值;

    n——比对实验次数。

9.4.7 相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液,加上高于或低于规定电压10%的电源电压时,读取显示值。分别进行3次测定,计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。

9.4.8 绝缘阻抗 在关闭自动分析仪电路状态下,采用国家规定的阻抗计(直流500 V绝缘阻抗计)测量电源相与机壳(接地端)之间的阻抗。

 

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